PAC-LVTest Procedure

17.2 पाण्यात विरघळणाऱ्या पॉलिमरमध्ये स्टार्चचे गुणात्मक निर्धारण

17.2.1 तत्त्व

17.2.1.1 या चाचणीचा उद्देश PAC-LV सारख्या चूर्ण किंवा दाणेदार पाण्यात विरघळणाऱ्या पॉलिमरमध्ये स्टार्च किंवा स्टार्च डेरिव्हेटिव्हची उपस्थिती निश्चित करणे आहे.

१७.२.१.२.खनिज/आयोडाइड द्रावण जोडून PAC-LV द्रावणाचा शोध*

जर अमायलोज असेल तर ते रंगीत कॉम्प्लेक्समध्ये प्रस्तुत केले जाते.

17.2.2 अभिकर्मक आणि साहित्य

अ) डीआयोनाइज्ड किंवा डिस्टिल्ड वॉटर

ब) नायट्रेट द्रावण, उदा. मर्क 1.09.089.1000 (CAS क्रमांक 7553-56-2) 7) 0.05.

c) पोटॅशियम आयोडाइड 1 मर्क 1.0504 3.0250 PA (CAS क्रमांक 7681-11-0

d) सोडियम हायड्रॉक्साइड (NaOH) (CAS क्रमांक 1310-73-2): पातळ द्रावण, 0.1%-0.5%.

17.2.3 उपकरणे

17.2.3.1 स्टिरर 1ta मॉडेल 98 मल्टी-शाफ्ट स्टिरर्स 9B29X इंपेलर किंवा सिंगलसह समतुल्य ब्लेडसह सुसज्ज

साइनसॉइडल वेव्हफॉर्म,ब्लेडचा व्यास अंदाजे25 मिमी (लिन, पंच केलेला चेहरा वर).

17.2.3.2 आंदोलन कपचा अंदाजे आकार 180 मिमी (7.1 इंच) खोल, 97 मिमी (3-5/6 इंच) व्यासाचा आहे.

वरचे तोंड,आणि खालच्या पायाचा 70 मिमी (2.75 इंच) व्यास (उदा. M110-D प्रकार हॅमिल्टन बीचढवळत कप

किंवा समतुल्य गोष्ट).(एक 600 मिली ग्लास देखील पर्याय म्हणून वापरला जाऊ शकतो.)

17.2.3.3 प्रयोगशाळा चमचे.

17.2.3.4 स्क्रॅपर.

17.2.3.5 शिल्लक: अचूकता 0.01 ग्रॅम आहे.

17.2.3.6 व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 100 मिली

17.2.3.7 पाश्चर पिपेट्स किंवा ड्रॉपर प्लास्टिक.

17.2.3.8 टाइमर: यांत्रिक किंवा इलेक्ट्रॉनिक, अचूकता 0.1 मि.17.2.3.9 pH मीटर आणि pH इलेक्ट्रोड:

उदा. थर्मो रसेल प्रकार KDCW1 19)

17.2.3.10 पॉलिमरिक फीडिंग उपकरणे (उदा. फॅन 10) किंवा 0Fl प्रकार 11))

17.2.3.11 चाचणी नळ्या.

17.2.4 प्रक्रिया - आयोडीन/पोटॅशियम आयोडाइड द्रावण तयार करणे

17.2.4.1 100 मिली ± 0.1 मिली व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 10 μl ± 0.1 मिली 0.05 mol / l आयोडीन द्रावण जोडा.

17.2.4.2 0.60 g± जोडा..01 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड (KI), ते विरघळण्यासाठी फ्लास्क हलक्या हाताने हलवा.

17.2.4.3 100 मिली चिन्हावर डीआयोनाइज्ड पाणी घाला आणि पूर्णपणे मिसळा.तयारीची तारीख नोंदवा.

17.2.4.4 तयार केलेले आयोडीन/आयोडाइड द्रावण बंद कंटेनरमध्ये साठवले जाते आणि गडद, ​​थंड आणि कोरड्या जागी साठवले जाते.

कालबाह्यता तारीख तीन महिन्यांपर्यंत आहे आणि ती टाकून द्यावी आणि पुनर्रचना करावी.

17.2.5 प्रक्रिया - PAC-LV सोल्यूशन तयार करणे आणि स्टार्च शोधणे

17.2.5.1 चाचणीसाठी PAC-LV चे 596 जलीय द्रावण तयार करा.

मिक्सिंग कपमध्ये 380 ग्रॅम ± 0.1 ग्रॅम डीआयोनाइज्ड पाणी घाला, एकसमान वेगाने 2 ग्रॅम ± 0.1 ग्रॅम पीएसी-एलव्ही घाला.

ढवळत असताना,आणि जोडण्याची वेळ 60 s ते 120 s पर्यंत चालू ठेवावी.

मिक्सिंग कपमधील टरब्युलेन्समध्ये नमुना जोडला पाहिजे आणि धूळ कमी करण्यासाठी शाफ्ट ढवळणे टाळावे.

17.2.3.10 मध्ये पॉलिमर चार्जिंग डिव्हाइस वापरणे अधिक श्रेयस्कर आहे.

17.2.5.2 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटे ढवळत राहिल्यानंतर, स्टिररमधून स्टिअर कप काढून टाका आणि सर्व PAC-LV ला स्क्रॅप करा

एक spatula सह कप भिंत.स्क्रॅपरला चिकटलेले सर्व PAC-LV सोल्युशनमध्ये मिसळले गेले.

17.2.5.3 द्रावणाचा pH मोजा.pH 10 पेक्षा कमी असल्यास, NaOH चे एक पातळ द्रावण ड्रॉपवाइज घाला.

pH 10 वर वाढवा

१७.२.५.४.ढवळणारा कप स्टिररवर परत करा आणि ढवळत राहा.एकूण ढवळण्याची वेळ 20 मिनिटे ± 1 मिनिटे असावी.

17.2.5.5 2 मिली नमुना द्रावण एका चाचणी ट्यूबमध्ये ठेवा आणि आयोडीन/आयोडाइड द्रावणाचे ड्रॉपवाइज 3 थेंब घाला,

30 थेंब पर्यंत.

17.2.5.6 डीआयोनाइज्ड पाण्याने तीन रिक्त अॅसे तयार करा.3 थेंब, 9 थेंब, 30 थेंब आयोडीन/आयोडाइड द्रावण घाला

तुलना चाचण्यांसाठी नळ्या.

17.2.5.7 प्रत्येक वेळी द्रावणाचे 3 थेंब टाकल्यानंतर, नमुना द्रावणाच्या रंगाची तुलना करण्यासाठी ट्यूब हलक्या हाताने हलवा.

रिक्त चाचणीसह.रंगांची तुलना पांढऱ्या पार्श्वभूमीवर केली पाहिजे.

17.2.6 निर्धारण - PAC-LV स्टार्च शोधणे

17.2.6.1 जर चाचणी करावयाच्या नमुना सोल्यूशनमध्ये रिक्त चाचणी सारखाच पिवळा रंग दिसत असेल, तर नमुना नाही

कोणतेही स्टार्च किंवा स्टार्च डेरिव्हेटिव्ह असतात.

17.2.6.2 इतर कोणताही रंग उपस्थित असल्यास, हे जोरदारपणे सूचित केले जाते की स्टार्च किंवा स्टार्च व्युत्पन्न आहे

17.2.6.3 जर रंग त्वरीत नाहीसा होताना दिसत असेल तर, कमी करणाऱ्या एजंटची उपस्थिती दर्शवते, या प्रकरणात,

ड्रॉपवाइज आयोडीन / आयोडाइड सोल्यूशन जोडणे सुरू ठेवा, रिक्त चाचण्यांपैकी एकासह रंगाची तुलना करा, 17.2.61 पहा.

17.2.6.4 17.2.6.1 पेक्षा भिन्न रंगाची प्रतिक्रिया आढळल्यास, पुढील चाचणीसाठी पुढे जाणे आवश्यक नाही.

17.3 ओलावा

17.3.1 उपकरण 17.3.1.1 ओव्हन: 105°C±3°C (220±5>) वर नियंत्रण करण्यायोग्य.

17.3.1.2 शिल्लक: 0.01 ग्रॅमची अचूकता.

17.3.1.3 बाष्पीभवन डिश: क्षमता 150 मिली.

17.3.1.4 स्क्रॅपर.

17.3.1.5 Desiccator: desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, किंवा समतुल्य

17.3.2 चाचणी प्रक्रिया

17.3.2.1 वजन करण्यासाठी 10 ग्रॅम ± 0.1 ग्रॅम पीएसी-एलव्ही नमुना बाष्पीभवन डिशमध्ये, नमुना वस्तुमान m रेकॉर्ड करा

17.3.2.2 नमुना 4 तास ओव्हनमध्ये वाळवा

17.3.2.3 खोलीच्या तापमानाला डेसिकेटरमध्ये नमुना थंड करा17.3.2.4 बाष्पीभवन होणाऱ्या डिशचे वजन करा

वाळलेल्या PAC-LV, कोरड्या नमुना गुणवत्ता m2 रेकॉर्ड करा.

17.3.3 गणना

17.4 द्रव कमी होणे

17.4.1 अभिकर्मक आणि साहित्य

17.4.1.1 समुद्री मीठ: ASTM D 1141-98 (2003) 12 नुसार मातीचे मूल्यांकन करा

17.4.1.2 API मानक.

१७.४.१.३ पोटॅशियम क्लोराईड (सीएएस क्रमांक ७४४७-४०-७)

17.4.1.4 सोडियम बायकार्बोनेट (CAS क्रमांक 144-55-8).

17.4.1.5 डीआयोनाइज्ड किंवा डिस्टिल्ड वॉटर.

17.4.2 साधने

17.4.2.1 थर्मामीटर: मापन श्रेणी 0 °C ~ 60 °C आहे, अचूकता 0.5 °C आहे

(मापन श्रेणी 32 °F ~ 140 °F आहे, अचूकता 1.0 °F आहे)

17.4.2.2 शिल्लक: अचूकता 0.01g आहे.

17.4.2.3 स्टिरर: जर टाइप 9B मल्टी-शाफ्ट स्टिरर 9B20x इंपेलरने सुसज्ज असेल,शाफ्ट फिट केले पाहिजेa

अविवाहितसाधारण 25 मिमी (1 इंच) व्यासासह साइन वेव्ह ब्लेड, स्टँप केलेल्या फेस अपसह.

17.4.2.4 आंदोलन कपचा अंदाजे आकार 180 मिमी (7.1 इंच) खोल, 97 मिमी (3-5/6 इंच) व्यासाचा आहे.

वरचे तोंड,आणि खालच्या पायाचा 70 मिमी (2.75 इंच) व्यास (उदा. M110-D प्रकार हॅमिल्टन बीच स्टिरिंग कप).

17.4.2.5 स्क्रॅपर.

17.4.2.6 कंटेनर: काच किंवा प्लास्टिक, स्टॉपर किंवा झाकण असलेले, खारट पाण्यासाठी वापरले जाते.

17.4.2.7 व्हिस्कोमीटर: इलेक्ट्रिक, थेट वाचन, ISO 10414-1 नुसार

17.4.2.8 टाइमर: दोन, यांत्रिक किंवा इलेक्ट्रॉनिक, या चाचणीमध्ये मोजलेल्या कालावधीसाठी 0.1 मिनिटांच्या अचूकतेसह.

17.4.2.9 गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती: कमी तापमान आणि दाब प्रकार, च्या अध्याय 7 च्या तरतुदींनुसार

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 मोजण्याचे सिलेंडर: दोन, 10 मिली ± 0.1 मिली आणि 500 ​​मिली ± 5 मिली * क्षमतेसह

17.4.2.11 पॉलिमर फीडिंग डिव्हाइस (फॅन प्रकार किंवा OFI प्रकार).

17.4.3 चाचणी प्रक्रिया - PAC-LV द्रवपदार्थ कमी होणे

17.4.3.1 42 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम समुद्री मीठ 11 ± 2 मिली विआयनीकृत पाण्यात घाला.

17.4.3.2 358 ग्रॅम समुद्री मीठाच्या द्रावणात 35.0 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम पोटॅशियम क्लोराईड (KCl) घाला.

17.4.3.3 3 मिनिटे ± 0.1 मिनिटे ढवळल्यानंतर, 1.0 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम सोडियम बायकार्बोनेट घाला.

17.4.3.4 3 मिनिटे ±0.1 मिनिटे ढवळल्यानंतर, मूल्यांकन करण्यासाठी 28.0 g±0.01 g API मानक जोडा

17.4.3.5 5 मिनिटे ±0.1 मिनिटे ढवळत राहिल्यानंतर, ढवळणारा कप स्टिररमधून काढून टाका आणि स्क्रॅपरने भिंतीवर स्क्रॅप करा.

सर्व API मानके मातीचे मूल्यांकन करतात.स्क्रॅपरमध्ये अडकलेल्या सर्व API मानक मूल्यमापन माती निलंबनामध्ये मिसळल्या गेल्या.

17.4.3.6 ढवळणारा कप स्टिररवर परत करा आणि 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटे ढवळत राहा.

17.4.3.7 वजन 2.0 g±0.01 g PAC-L.

17.4.3.8 हळूहळू ढवळत असताना, एकसमान दराने PAC-LV जोडा.

जोडण्याची वेळ अंदाजे 60 सेकंद टिकली पाहिजे.मिक्सिंग कपमध्ये पीएसी-एलव्ही व्हर्टेक्समध्ये जोडले पाहिजे

आणि धूळ कमी करण्यासाठी ढवळणारा शाफ्ट टाळा.17.4.2.11 मध्ये पॉलिमर फीड डिव्हाइस वापरणे चांगले आहे.

17.4.3.9 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटे ढवळत राहिल्यानंतर, स्टिररमधून कप काढून टाका आणि सर्व काढून टाकण्यासाठी स्पॅटुला वापरा

पीएसी-एल कप भिंतीला चिकटला.स्क्रॅपरला चिकटलेले सर्व PAC-LV निलंबनात मिसळले गेले.

17.4.3.10 जार परत ढवळत रहा आणि ढवळत रहा.आवश्यक असल्यास, 5 मिनिटे आणि 10 मिनिटांनंतर, नीट ढवळून घ्यावे

स्टिररमधून कप काढा आणि कप भिंतीवर अडकलेले सर्व PAC-L काढून टाका.पासून एकूण ढवळत वेळ

PAC-LV जोडण्याची सुरुवात 20 मिनिटे ± 1 मिनिट असावी.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),बंद किंवा झाकण असलेल्या कंटेनरमध्ये 16 h ± 0.5 h साठी निलंबन ठेवा.

क्युअरिंग तापमान आणि क्यूरिंग वेळ रेकॉर्ड करा.

17.4.3.12 बरा झाल्यानंतर, निलंबन 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटांसाठी ढवळत ठेवा.

17.4.3.13 फिल्टर कपमध्ये PAC-LV सस्पेंशन घाला.निलंबन मध्ये ओतण्यापूर्वी,याची खात्री करासर्वभाग

फिल्टर कप कोरडे आहेत आणि सील रिंग विकृत किंवा परिधान केलेली नाही.निलंबनाचे तापमान असावे

25°C±1°C (77°F±2).कपच्या शीर्षापासून 13 मिमी (0.5 इंच) च्या आत.फिल्टर कप एकत्र करा, फिल्टर कप स्थापित करा

होल्डर, प्रेशर रिलीफ व्हॉल्व्ह बंद करा आणि ड्रेन ट्यूबखाली कंटेनर ठेवा.

17.4.3.14 एक टाइमर 7.5 मिनिट आणि दुसरा सेट 30 मिनिटांवर सेट करा.एकाच वेळी दोन टायमर सुरू करा आणि कप दाब समायोजित करा

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).दाब संकुचित हवा, नायट्रोजन किंवा हेलियमद्वारे प्रदान केला पाहिजे.

ते 15 सेकंदात पूर्ण केले पाहिजे.

17.4.3.15 प्रथम फक्त टाइमरच्या शेवटी, कंटेनर काढून टाका आणि नाल्याला चिकटलेले कोणतेही द्रव काढून टाका आणि

टाकून द्या.ड्रेनखाली 10 मिली ग्रॅज्युएटेड सिलिंडर ठेवलेला होता आणि दुस-या वेळेपर्यंत फिल्टर गोळा केला गेला.

टाइमर कालबाह्य झाला.सिलेंडर काढा आणि गोळा केलेल्या फिल्टरचे प्रमाण रेकॉर्ड करा.

17.4.4 गणना - PAC-LV चे नुकसान फिल्टर केलेल्या V ची रक्कम ml मध्ये समीकरण (43) नुसार मोजली जाते;

v-2xVe (43) जेथे: 1⁄2_ 7.5 मिनिटे आणि 30 मिनिटांच्या दरम्यान फिल्टरचे प्रमाण गोळा केले जाते.युनिट ml आहे.

17.5 सोल्यूशन्सची स्पष्ट चिकटपणा

17.5.1 चाचणी प्रक्रिया - समाधानाची स्पष्ट चिकटपणा

17.5.1.1 42 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम समुद्री मीठ 11 ± 2 मिली विआयनीकृत पाण्यात घाला.

17.5.1.2 358 ग्रॅम समुद्री मीठाच्या द्रावणात, 35.0 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम पोटॅशियम क्लोराईड (KCl) घाला.

17.5.1.3 वजन 5.0 ग्रॅम ± 0.01 ग्रॅम PAC-Lv.स्टिररवर हळू हळू ढवळत असताना, एकसमान दराने पीएसी-एलव्ही घाला.

जोडण्याची वेळ अंदाजे 1 मिनिट टिकली पाहिजे.मिक्सिंग कपमध्ये पीएसी-एलव्ही व्हर्टेक्समध्ये जोडले पाहिजे

आणि धूळ कमी करण्यासाठी ढवळणारा शाफ्ट टाळा.

17.5.1.4 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटे ढवळत राहिल्यानंतर, स्टिररमधून स्टिअर कप काढा, कपच्या भिंतीला चिकटलेले सर्व पीएसी स्क्रॅप करा

स्पॅटुलासह, आणि स्पॅटुलावर अडकलेले सर्व PAC-LV सस्पेन्शनमध्ये मिसळा.

17.5.1.5 जार मिक्सरवर परत करा आणि ढवळत राहा.आवश्‍यकता वाटल्यास स्टिरर कप नंतर मिक्सरमधून काढा

5 मिनिटे आणि 10 मिनिटे, कपच्या भिंतीला चिकटलेल्या सर्व PAC-Ws स्क्रॅप करा.च्या जोडण्याच्या प्रारंभापासून एकूण ढवळण्याची वेळ

PAC-LV 20 मिनिटे ± 1 मिनिट असावे.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) वर, बंद किंवा झाकण असलेल्या कंटेनरमध्ये 16 h ± 0.5 h साठी निलंबन निलंबित करा.

क्युअरिंग तापमान आणि बरा होण्याची वेळ नोंदवा ”

17.5.1.7 5 मिनिटे ± 0.1 मिनिटांसाठी स्टिररवर निलंबन हलवा.

17.7.5.1.8 25 °C ± 1 °C (77 अंतर्गत

°F ± 2 ची स्थिती), निलंबन 600 r/min वर वाचले गेले.

17.5.2 गणना - द्रावणाची स्पष्ट चिकटपणा

mPas मध्ये सूत्र (44) नुसार द्रावणाच्या स्पष्ट चिकटपणाची गणना करा:

VA=R600/2 (44)

R600-व्हिस्कोमीटर रीडिंग 600 आर / मिनिट.गणनेचा निकाल नोंदवा